Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy, oftewel EDX, is een methode voor het bepalen van de elementaire samenstelling van materialen. Deze is van grote meerwaarde in diverse werkvelden, onder andere in de industrie, geologie en medische wetenschap. Vanuit Sioux ontwikkelen we en produceren we de Ultra-X. Dit detectiesysteem voor de Spectra Ultra S/TEM, een high-end transmissie elektronenmicroscoop van Thermo Fischer Scientific, is het summum van EDX-technologie.
Geschreven door: Kees Kooijman en Marnix Tas, Senior Systeem Architecten bij Sioux
EDX is niet nieuw. De technologie werd eind jaren 60 van de vorige eeuw geïntroduceerd en ontwikkelde zich sindsdien tot een verfijnde en alom gebruikte toepassing voor het analyseren van materialen. Met behulp van EDX kunnen de chemische elementen in samples immers zeer exact worden geïdentificeerd, en bijvoorbeeld de samenstelling van legeringen, mineralen en organische stoffen vastgesteld.
Grote waarde
EDX heeft talrijke toepassingen. Denk daarbij aan het analyseren van de positionering van elementen zoals silicium en nikkel op halfgeleiders, maar ook van dunne lagen materialen die middels atomic layer deposition (ALD) en andere technieken worden aangebracht, onder meer door producenten van een nieuwe generatie batterijen en zonnepanelen. Nog zo’n voorbeeld betreft het bepalen van de samenstelling van rvs in de staalindustrie. In de life science kan met behulp van EDX organisch materiaal zoals eiwitten in virussen in kaart worden gebracht. Daarnaast is EDX van grote waarde in forensisch onderzoek, onder meer wat betreft het determineren van kruitsporen, en kan deze technologie zelfs worden ingezet voor het vaststellen van de samenstelling van verfstoffen in oude schilderijen.
Ieder element
Hoe werkt EDX? De eerste stap is het afvuren van elektronen op een sample. Deze beïnvloeden de atomen in het materiaal. Elektronen in de binnenste schil worden uitgeworpen en elektronen uit de buitenste schil nemen hun plaatst in. Daardoor worden röntgenstralen uitgezonden, en wel met specifieke energieën. Bij koper en ijzer is dit bijvoorbeeld respectievelijk 8 en 7 kilo-elektronvolt, en zo kent ieder element in het periodiek systeem een eigen karakteristieke signatuur. Deze straling wordt gemeten door een detector die de röntgenstralen omzet in elektronen. Middels analyse van het energiespectrum kan vervolgens de samenstelling van het materiaal worden bepaald.
Hoogtepunt
Sioux is een strategische partner van Thermo Fisher Scientific, de wereldmarktleider in de ontwikkeling en bouw van elektronenmicroscopen. Zo wordt binnen diverse R&D-programma’s samengewerkt op het gebied van softwareontwikkeling, systeemintegratie, elektronenoptiek en sample management. Onze samenwerking bereikte een hoogtepunt met de ontwikkeling van de Ultra-X, een detectiesysteem voor de Spectra Ultra S/TEM, een high-end transmissie elektronenmicroscoop. Sioux tekende voor de ontwikkeling van deze EDX-module en we produceren deze nu ook.
‘Every electron counts’
Met de Ultra-X kunnen individuele atomen worden aangestraald met een elektronenbundel. Zo kunnen elementen in een sample met een resolutie tot maar liefst 50 picometer in beeld worden gebracht, en ook hun structuur en positie. Dat kan bovendien razendsnel en onder dynamische condities. Daarnaast is het een uiterst gevoelig detectieapparaat. Het motto van Thermo Fisher Scientific bij de ontwikkeling van elektronenmicroscopen is ‘every electron counts’. De Ultra-X maakt dat waar. Röntgenstralen die in de module worden gegenereerd schieten alle kanten op. Om die maximaal te detecteren is het oppervlak van de kleine ruimte volgepakt met sensoren. Hiermee is het verlies aan informatie miniem.
Vele disciplines
In 2021 werd de Ultra-X bekroond door Guinness World Records als de meest gevoelige röntgendetector op aarde. Het jaar daarna werd het detectiesysteem uitgeroepen tot één van de beste microscopie-innovaties tijdens de Microscopy Today Innovation Awards. Met de ontwikkeling van de Ultra-X hebben we vanuit Sioux samen met Thermo Fisher Scientific dan ook de ultieme stap in EDX gezet. Het is praktisch onmogelijk om nog meer röntgenquanten van een sample op te vangen binnen de elektronenmicroscoop. Daarmee is het einde van de technologische roadmap wat gevoeligheid betreft zo ongeveer bereikt. Dit vergde de inzet van vele disciplines binnen Sioux, onder andere op het gebied van signaal processing, mechanica, elektronica, software en wiskunde.
Plug and play
De Ultra-X beweegt in en uit een vacuümkamer van de Spectra Ultra S/TEM. Dat gebeurt in zeer schone condities om vervuiling van de meetresultaten te voorkomen, en op de micrometer nauwkeuring. Het is bovendien een plug and play module. De engineers van Thermo Fisher Scientific krijgen deze compleet aangeleverd vanuit Sioux. Zij hoeven hem feitelijk alleen maar in de microscoop te schuiven, te kalibreren en hij doet zijn werk. Allerhande testen zijn dus onnodig. Ook dat maakt de Ultra-X tot een mechanisch kunststukje.
Factor 10
Vanuit Sioux hebben we tevens de aansturingssoftware van de Ultra-X ingericht. Die is volledig geïntegreerd in de software van de microscoop. Daardoor kunnen bijvoorbeeld geen botsingen met andere modules plaatsvinden, wat tot een lange down time en hoge kosten zou leiden. Daarnaast zorgt deze software ervoor dat de module met behulp van persluchtcilinders zeer snel in de microscoop kan worden geschoven. Waar dat in een eerder versie een halve minuut in beslag nam, gebeurt dat nu in een paar seconden. Naast de verkorting van de meettijd door de enorme gevoeligheid, is de tijdswinst dus enorm; beelden kunnen een factor 10 sneller worden gemaakt.
Plus of min 2 elektronen
De elektronica die we voor de Ultra-X ontwikkelde is next level. De gemeten röntgenstralen komen binnen als zeer zwakke signaaltjes die nauwelijks boven de ruis uitkomen. Met behulp van de geavanceerde signaalprocessing is detectie op 15 elektronen nauwkeurig mogelijk, met een onzekerheid van plus of min 2 elektronen. Ook dat maakt de Ultra-X tot een enorm gevoelige detector. Daarnaast leverden onze mathware-specialisten een belangrijke bijdrage aan de optimalisatie van de detectiemodule; het afstellen van vele parameters in het systeem zodat die optimaal werkt. Zij ontwikkelden tevens de geavanceerde algoritmes die hele lage energieën die in de ruis verborgen zijn kunnen vaststellen. Zo gaat geen elektron verloren.
Minutieus werkproces
Sioux produceert de Ultra-X sinds 2021. Om hoogwaardige seriematige fabricage te garanderen werden onder andere productiemachines ontwikkeld en gebouwd, een cleanroom gerealiseerd, een minutieus werkproces ingericht, mensen opgeleid en de supply chain opgezet. Veel van het werk gebeurt handmatig. Daarbij wordt uiterste discipline van het assemblageteam gevraagd, bijvoorbeeld op het gebied van reinheid, de volgorde van handelingen, precisie en controle.
Doorontwikkeling
Met de Ultra-X hebben we een nieuwe standaard gezet in de wereld van de EDX-analyse. Een sneller en sensitiever detectie-instrument dan de Ultra-X bestaat immers niet. Toch zijn er nog steeds stappen te zetten in het op een hoger niveau brengen van deze technologie, met name op het gebied van het analyseren van gevoelige biologische samples en determineren van lichte elementen. Zo zijn broom, beryllium, en lithium nog steeds lastig te detecteren met behulp van EDX vanwege de zwakke röntgenstraling en daarmee lage energie die zij afgeven. Sioux blijft dan ook investeren in de doorontwikkeling van EDX, ook met het oog op gebruiksvriendelijkheid. Daarnaast zijn we op zoek naar nieuwe klanten die deze willen toepassen in hun specifieke marktdomeinen.
